कार्बनिक यौगिकों को स्फटिक कैसे करें

क्रिस्टलीकरण

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चरणों
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युक्तियाँ
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(या recrystallization) कार्बनिक यौगिकों की शुद्धि विधि के लिए सबसे महत्वपूर्ण है। crystallization द्वारा अशुद्धियों को दूर करने की प्रक्रिया एक उपयुक्त विलायक गर्म में एक यौगिक भंग शामिल हैं, समाधान शांत और मिश्रित शुद्ध किया जा रहा के साथ संतृप्त करने की इजाजत दी है, और समाधान मणिभ के लिए अवसर देता है, निस्पंदन द्वारा अलग है इसकी सतह अवशिष्ट अशुद्धियों को दूर करने ठंड विलायक के साथ धोया, और सुखाया जाता है।

यह कार्बनिक यौगिकों को स्फटिक करने के बारे में विस्तृत मार्गदर्शिका है। यह एक नियंत्रित वातावरण में सबसे अच्छा होता है जैसे कि रसायन विज्ञान प्रयोगशाला के एक अच्छी तरह हवादार क्षेत्र में। ध्यान दें कि इस प्रक्रिया में कई अनुप्रयोग हैं, जिसमें चीनी के बड़े पैमाने पर व्यावसायिक शुद्धि शामिल है, जो ब्राउन शुगर के उत्पाद को स्फटिक करने के लिए है, जो अशुद्धियों को छोड़ देता है।

चरणों

क्रिस्टलाइज ऑर्गेनिक कंपौग्स स्टेप 1 नामक छवि

उपयुक्त विलायक चुनें लैटिन कह रही याद रखें, Similia similibus solvuntur, जिसका अर्थ है "जैसे की तरह घुलता है"। उदाहरण के लिए, चीनी और नमक ऐसे हाइड्रोकार्बन सॉल्वैंट्स ऐसे हेक्सेन के रूप में अध्रुवीय हाइड्रोकार्बन भंग के रूप में तेल और अध्रुवीय यौगिकों में पानी में नहीं बल्कि घुलनशील होते हैं।
आदर्श विलायक में निम्न गुण हैं:
यह परिसर भंग कर देगा जब समाधान गर्म हो जाता है, लेकिन जब यह ठंडा होता है।
यह संभव है कि अशुद्धियों को भंग न हो जाए, जो अशुद्ध हो जाते हैं, जब अशुद्ध संयुक्ला घुल जाता है, या उन्हें बहुत अच्छी तरह से घुल सकता है, ताकि वांछित परिसर क्रिस्टेटेड हो जाने पर वे समाधान में बने रहें।
यह परिसर के साथ प्रतिक्रिया नहीं करेगा।
यह ज्वलनशील नहीं है
यह विषाक्त नहीं है
यह सस्ता है
यह बहुत अस्थिर है, इसलिए इसे आसानी से क्रिस्टल से अलग किया जा सकता है।
आम तौर पर, यह निर्धारित करना मुश्किल है कि कौन सा सबसे अच्छा विलायक होगा विलायक आमतौर पर प्रयोग के माध्यम से चुना जाता है, या उपलब्ध सबसे आम गैर ध्रुवीय विलायक का उपयोग कर। सबसे अधिक ध्रुवीर से कम से कम ध्रुवीर से आम सॉल्वैंट्स की निम्न सूची से स्वयं को परिचित कराएं। ध्यान दें कि आसन्न सॉल्वैंट्स मिटाने योग्य हैं, वे एक-दूसरे को भंग कर देंगे आमतौर पर इस्तेमाल किया सॉल्वैंट्स बोल्ड में हैं
जल (एच 2 ओ) यह ज्वलनशील नहीं है, यह विषाक्त नहीं है, यह सस्ता है, और यह कई ध्रुवीय कार्बनिक यौगिकों को भंग कर देगा। इसका दोष एक उच्च उबलते बिंदु (100 डिग्री सेल्सियस) होता है, जो क्रिस्टल से अलग होने में अपेक्षाकृत गैर-वाष्पशील और कठिन बना देता है।
एसिटिक एसिड (सीए 3 सीओओएचएच) यह ऑक्सीडेटिव प्रतिक्रिया के लिए उपयोगी है, लेकिन शराब और अमींस के साथ प्रतिक्रिया करेगा, और इसलिए अलग करना मुश्किल है। इसकी उबलते बिंदु 118 डिग्री सी है
डाइमिथाइल सल्फाओक्साइड (डीएमएसओ), मिथाइलसल्फॉक्साइड (सीएच 3 एसओसीएच 3) यह मुख्य रूप से प्रतिक्रियाओं के लिए विलायक के रूप में प्रयोग किया जाता है, शायद ही कभी क्रिस्टलीकरण के लिए।
मेथनॉल (सीएच 3 ओएच) यह एक उपयोगी विलायक है जो अन्य अल्कोहलों की तुलना में यौगिकों को उच्च ध्रुवीकरण के साथ भंग कर देगा।
एसीटोन (सीएच 3COCH3) यह एक उत्कृष्ट विलायक है दोष यह 56 डिग्री सेल्सियस है, जो अपने उबलते बिंदु और कमरे के तापमान में परिसर के घुलनशीलता में एक छोटा सा फर्क की अनुमति देता है की एक कम उबलते बिंदु है।
2-बुटानोन या मिथाइल एथिल केटोन, एमईके (सीएच 3COCH2CH3) यह 80 डिग्री सी के उबलते बिंदु के साथ एक उत्कृष्ट विलायक है।
एथिल एसीटेट (CH3COOC2H5) या एथिल एथानेट, 78 डिग्री सी पर एक उबलते बिंदु के साथ एक उत्कृष्ट विलायक है।
डाइक्लोरोमिथेन या मिथिलीन क्लोराइड (सीएच 2 सी 2 2) यह लिग्रेइन के साथ एक साथ इस्तेमाल किया जाने वाला विलायक के रूप में उपयोगी है, लेकिन इसकी 35 डिग्री सी का उबलते बिंदु क्रिस्टलीकरण के लिए उपयुक्त सॉल्वैंट होने के लिए बहुत कम है।
एथिल ईथर या डायथाइल ईथर (सीएच 3CH2OCH2CH3) यह जब ligroin के साथ प्रयोग किया एक उपयोगी विलायक है, लेकिन 40 डिग्री सेल्सियस के अपने उबलते बिंदु, क्रिस्टलीकरण के लिए एक अच्छा विलायक होने के लिए बहुत कम है।
मिथाइल तृतीय ब्युटि ईथर (सीएच 3OC (सीएच 3) 3) यह सस्ता है, एथिल ईथर के लिए यह एक अच्छा विकल्प है क्योंकि इसकी उबलते बिंदु 52 डिग्री सी पर है।
डाइऑक्सेन (सी 4 एच 8 ओ 2) क्रिस्टल से अलग करना आसान है, हल्का कैसिनोजन होता है, पेरोक्साइड होता है, इसका उबलते बिंदु 101 डिग्री सी होता है।
टोलुएने (सी 6 एच 5 सी 3) यह एरिक यौगिकों के क्रिस्टलीकरण के लिए एक उत्कृष्ट विलायक है और बेंजीन (हल्के कैसरजन) का उपयोग किया गया था जिसका उपयोग एक बार आम था। इसका नुकसान 111 डिग्री सेल्सियस का उच्च उबलते बिंदु है, जिससे यह क्रिस्टल से अलग करना मुश्किल हो जाता है।
द Pentane (सी 5 एच 12) यह गैर-ध्रुवीय यौगिकों के लिए व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है इसे अक्सर विलायक के रूप में एक और विलायक के साथ प्रयोग किया जाता है
हेक्सेन (सी 6 एच 14) यह गैर-ध्रुवीय यौगिकों के लिए प्रयोग किया जाता है, यह निष्क्रिय है, इसका उपयोग अक्सर एक और विलायक के साथ किया जाता है, इसका उबलते बिंदु 69 डिग्री सी होता है।
साइक्लोहेक्सेन (सी 6 एच 12) यह हेक्सेन के समान है, लेकिन यह सस्ता है, और 81 डिग्री का उबलते बिंदु है।
पेट्रोलियम ईथर संतृप्त हाइड्रोकार्बन का मिश्रण है जिसमें से पेंटें मुख्य घटक है - यह सस्ता है और इसकी उपयोग पेंटाइन के साथ परस्पर विनिमय है, इसकी उबलते बिंदु 30 से 60 डिग्री सी है।
लिग्राइन संतृप्त हाइड्रोकार्बन का एक मिश्रण है जिसमें हेक्सेंस का गुण है।

विलायक का चयन करने के लिए कदम:
टेस्ट ट्यूब में अशुद्ध संयुग्म के कुछ क्रिस्टल रखें और विलायक का सिर्फ एक बूंद जोड़ दें, इसे ट्यूब की दीवार को नीचे से नीचे चलाएं।
अगर क्रिस्टल कमरे के तापमान पर तुरंत भंग कर देते हैं, "विलायक को खारिज कर देता है" क्योंकि यौगिक का एक बड़ा हिस्सा कम तापमान पर भंगना जारी रखेगा, और एक अन्य विलायक के साथ परीक्षण करेगा।
यदि क्रिस्टल कमरे के तापमान पर भंग नहीं करते हैं, तो गर्म स्नान के स्नान में ट्यूब गरम करें और क्रिस्टल का निरीक्षण करें। विलायक का एक और बूंद जोड़ें यदि वे भंग नहीं करते हैं अगर विलायक के उबलते बिंदु तक पहुंचने पर वे भंग कर देते हैं और फिर जब आप कमरे के तापमान को शांत करते हैं, तो आपको उचित विलायक मिल गया है। यदि नहीं, तो एक और विलायक का प्रयास करें
परीक्षण और त्रुटि की विधि के साथ प्रक्रिया करने के बाद, आप एक संतोषजनक विलायक खोजने के लिए विफल रहते हैं, एक समग्र विलायक के साथ संयुक्त। सबसे अच्छा विलायक (जिसमें एक आसानी से क्रिस्टल को भंग कर सकते हैं) में क्रिस्टल भंग, और गर्म समाधान के लिए विलायक कार्रवाई कमजोर कहते हैं जब तक यह बादल लग रहा है, यह दर्शाता है कि समाधान घुला हुआ पदार्थ की भरमार है। सॉल्वैंट्स की जोड़ी एक दूसरे के साथ विलेयशील होना चाहिए। सॉल्वैंट्स के संयोजन से कुछ एसिटिक पानी पानी इथेनॉल पानी एसीटोन-पानी dioxane इथेनॉल ligroin एसीटोन एसिड एसीटोन-Diethyl ईथर इथेनॉल-cyclohexane एसीटेट ,,,, मेथनॉल-2-butanone हैं, एथिल एसीटेट, एथिल ligroin, diethyl ईथर-ligroin, क्लोराइड-ligroin, टोल्यूनि-ligroin।

क्रिस्टलाइज ऑर्गेनिक कंपौग्स स्टेप 2 नामक छवि

अशुद्ध मिश्रित भंग: ऐसा करने के लिए, एक परीक्षण ट्यूब में मिश्रित रखें। ग्लास रॉड के साथ बड़े क्रिस्टल को क्रश करें ताकि उन्हें भंग कर सकें। ड्रॉप से सॉल्वैंट ड्रॉप जोड़ें। घुलनशील नहीं निकालने के लिए, घुलनशील नहीं, कमरे के तापमान पर ठोस से समाधान और फिल्टर की अशुद्धियों को पतला करने के लिए विलायक का अधिक उपयोग करें (छानने की प्रक्रिया की जांच करने के लिए चरण 4 देखें), फिर विलायक को लुप्त हो जाना। गरम होने से पहले, ट्यूब में एक लकड़ी के आवेदक को रखें जो ऊष्मायन से बचने के लिए (उबलते बिंदु से ऊपर उबलने के बिना एक उष्मा उत्पन्न करने के लिए गर्मी)। लकड़ी में फंसे हवा में से बाहर आ जाएगा "कोर" यहां तक कि उबलते अनुमति देने के लिए। वैकल्पिक रूप से, आप झरझरा चीनी मिट्टी के बरतन उबलते के टुकड़े का उपयोग कर सकते हैं। आप ठोस अशुद्धियों को हटा दिया और विलायक सुखाया जाता है, विलायक dropwise को जोड़ते समय एक गिलास छड़ी के साथ हलचल क्रिस्टल और एक रेत स्नान या भाप के साथ पाइप गर्मी, जब तक यौगिक पूरी तरह भंग हो जाने के बाद विलायक का एक न्यूनतम राशि के साथ।

क्रिस्टलाइज ऑर्गेनिक कंपाउंड्स स्टेप 3 नामक छवि

यह समाधान discolors यदि समाधान का कोई रंग नहीं है या केवल एक पीला टोन है, तो इस चरण को छोड़ दें। तो समाधान, रंग का है रासायनिक प्रतिक्रियाओं के माध्यम से उच्च आणविक भार उत्पादों के निर्माण में परिणाम है, जो अतिरिक्त विलायक और सक्रिय कार्बन जोड़ने, और एक फोड़ा करने के लिए कुछ मिनट के लिए समाधान लाने के लिए। रंग दोष microporosity के अपने उच्च स्तर के कारण, सक्रिय कार्बन सतह में अवशोषित कर रहे। निस्पंदन का उपयोग करता है कार्बन अशुद्धियों के साथ जो, अवशोषित अगले चरण में वर्णित के रूप में दूर करने के लिए।

क्रिस्टलाइज ऑर्गेनिक कंपौग्स शीर्षक वाली छवि चरण 4

निस्पंदन द्वारा ठोस निकालें छानने का यंत्र गुरुत्वाकर्षण द्वारा, decanting, या एक विंदुक का उपयोग कर विलायक को हटाने के द्वारा किया जा सकता है। एक सामान्य तरीके से वैक्यूम के साथ निस्पंदन का उपयोग न करें, चूंकि गर्म विलायक प्रक्रिया के दौरान शांत होगा, जिससे उत्पाद को फ़िल्टर में स्फूर्त बनाया जा सके।

गुरुत्वाकर्षण निस्पंदन: इस पसंद की विधि ठीक कोयला, धूल, फाहा, आदि को हटाने के लिए है स्नान या गर्म थाली भाप हीटिंग तीन Erlenmeyer बोतल रखो: एक कुप्पी या बोतल समाधान शामिल होना चाहिए फ़िल्टर किया जा करने के लिए, एक विलायक के कुछ मिलीलीटर और स्टेम बिना एक कीप शामिल होना चाहिए, और तीसरे को शामिल करना चाहिए सघन विलायक के कई मिलीलीटर धोने के लिए प्रयोग की जाने वाली। मुड़ा हुआ कागज फिल्टर है, जो उपयोगी हो सकता है हम अब वैक्यूम के तहत किया जाना एक कीप दंडरहित में, (पसंदीदा शांत और कीप क्रिस्टल की गर्दन सील करने के लिए संतृप्त घोल को रोकने के लिए स्टेम नहीं) जगह पर दूसरा Erlenmeyer फ्लास्क। उबाल समाधान फ़िल्टर किया जा करने के लिए, एक तौलिया के साथ लेते हैं, और फिल्टर पेपर पर समाधान डालने का कार्य। विलायक किसी भी कांच कि फिल्टर पेपर पर गठित और पहली Erlenmeyer फ्लास्क जो समाधान निहित फ़िल्टर किया जा करने के लिए कुल्ला है करने के लिए तृतीय Erlenmeyer फ्लास्क उबलते है, फिल्टर पेपर के लिए कुल्ला जोड़ने जोड़ें। किसी भी अतिरिक्त विलायक समाधान निकालने के लिए फ़िल्टर किया उबालें।

Decantation: यह बड़ी ठोस अशुद्धियों को अलग करने के लिए प्रयोग किया जाता है। बस बोतल में केवल अघुलनशील ठोस पदार्थ छोड़कर गरम विलायक डालना।

एक विंदुक का उपयोग कर एक विंदुक हटाने: इसका इस्तेमाल समाधान की एक छोटी राशि के लिए किया जाता है और यदि ठोस की अशुद्धता काफी बड़ी होती है एक टेस्ट ट्यूब (गोल नीचे) के तल में एक स्क्वायर टिप विंदुक डालें, और वाशी में ठोस अशुद्धियों को छोड़कर, सक्शन द्वारा तरल निकालें।

क्रिस्टलाइज ऑर्गेनिक कंपौग्स शीर्षक वाली छवि चरण 5

ब्याज के परिसर को क्रिस्टलेट करें यह कदम मानता है कि रंग और अघुलनशील अशुद्धियों की किसी भी अशुद्धता को पिछले चरणों में से किसी के साथ समाप्त कर दिया गया है। किसी भी अधिक विलायक को उबलते हुए या हवा की कोमल धारा के साथ उड़ाने पर हटा दें उबलते बिंदु पर विलायक के साथ संतृप्त समाधान से प्रारंभ करें। कमरे के तापमान पर धीरे धीरे ठंडा करने दें इसे स्फटिक करना शुरू करना चाहिए यदि नहीं, तो प्रक्रिया एक बीज क्रिस्टल जोड़कर या तरल-एयर इंटरफेस पर एक ग्लास रॉड के साथ ट्यूब के अंदर स्क्रैपिंग से शुरू होती है। एक बार crystallization शुरू हो गया है, सावधान रहना करने के लिए कंटेनर परेशान करने के लिए बड़े क्रिस्टल फार्म करने के लिए अनुमति नहीं है। आप धीमी शीतलन को बढ़ावा देने के लिए पेपर तौलिये या कपास के साथ कंटेनर को अलग कर सकते हैं, जो कि बड़े क्रिस्टल को फार्म करने की अनुमति देता है। बड़ी क्रिस्टल अशुद्धियों से अलग करना आसान है। एक बार कंटेनर कमरे के तापमान पर पूरी तरह से ठंडा हो गया है, इसे 5 मिनट के लिए बर्फ पर ठंडा कर सकते हैं ताकि क्रिस्टल की मात्रा को अधिकतम किया जा सके।

क्रिस्टलाइज ऑर्गेनिक कंपौग्स शीर्षक वाला चित्र चरण 6

क्रिस्टल लीजिए और धो लें: ऐसा करने के लिए, निस्पंदन द्वारा ठंडे विलायक के क्रिस्टल को अलग करें। यह एक हिर्स्क फ़नल, एक ब्यूचरर फ़नल या विंदुक का उपयोग करके विंदुक का उपयोग करके किया जा सकता है।

एक हिर्श कीप का उपयोग कर निस्पंदन: फिल्टर पेपर हिर्श के साथ कीप एक सील बंद फ्लास्क में सामने आया देता है। सॉल्वेंट कूल रखने के लिए बर्फ में वैक्यूम के तहत फ्लास्क रखें। क्रिस्टलीकरण विलायक के साथ फिल्टर पेपर गीले फ्लास्क को वैक्यूम क्लीनर से कनेक्ट करें, इसे चालू करें और चेक करें कि फिल्टर पेपर को वैक्यूम द्वारा फ़नल में खींच लिया गया है। डालो और कीप में क्रिस्टल स्क्रैप, और वैक्यूम के रूप में सभी लिक्विड क्रिस्टल से अलग किया गया टूट जाता है। कुप्पी कुल्ला और चूसना करने के लिए वापस जबकि कीप में क्रिस्टलीकरण डालना करने के लिए ठंड विलायक की कुछ बूँदें का उपयोग करें, और वैक्यूम के रूप में सभी लिक्विड क्रिस्टल से अलग है टूट जाता है। किसी भी अवशिष्ट अशुद्धियों को हटाने के लिए क्रिस्टल को ठंडे विलायक के साथ कुछ और बार धो लें। धोने के अंत में, वैक्यूम क्लीनर को क्रिस्टल सूखने के लिए छोड़ दें।

ब्यूचरर फ़नल का उपयोग करते हुए निस्पंदन: ब्यूचरर फनेल के तल पर खुला फिल्टर पेपर का एक टुकड़ा रखें और इसे विलायक के साथ सोखें। एक सरल रबर या सिंथेटिक रबर एडाप्टर के साथ वैक्यूम फ्लास्क के अंदर फ़नल को सील करें जो वैक्यूम की आकांक्षा की अनुमति देता है। डाला और कीप कांच खींचें, और फ्लास्क में तरल पास के रूप में वैक्यूम टूट जाता है, जबकि क्रिस्टल कागज पर छोड़ दिया जाता है। ठंड क्रिस्टलीकरण विलायक के साथ कुप्पी कुल्ला, धोया क्रिस्टल, वैक्यूम फिर से लागू करने के लिए इस जोड़ने के लिए, और वैक्यूम टूट जाता है जब लिक्विड क्रिस्टल से अलग है। आवश्यक रूप से कई बार क्रिस्टल को दोहराएं और धो लें अंत में क्रिस्टल को सूखने के लिए वैक्यूम क्लीनर को छोड़ दें।

लावा एक विंदुक का उपयोग करते हुए: यह क्रिस्टल की एक छोटी राशि धोने के लिए प्रयोग किया जाता है। टेस्ट ट्यूब (गोल नीचे) के तल में स्क्वायर टिप के साथ एक विंदुक डालें, और तरल निकालें, जो पहले से ही धोए गए ठोस छोड़ दें।

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क्रिस्टलाइज जैविक यौगिकों का शीर्षक चित्र 7

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धोया उत्पाद सूखी: क्रिस्टलाइज्ड उत्पाद की एक छोटी राशि के अंतिम सुखाने को फिल्टर पेपर की शीट्स के बीच क्रिस्टल को दबाकर और एक घड़ी ग्लास पर सूखने का समय देकर किया जा सकता है।

युक्तियाँ

समाधान को ठंडा करने पर क्रिस्टलीकरण तेजी से हो सकता है, यदि बहुत कम विलायक का उपयोग किया गया हो। जब क्रिस्टलीकरण बहुत तेज़ हो जाता है, तो क्रिस्टल में अशुद्धियां फंस सकती हैं, क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्धि के उद्देश्य से निराशा होती है। दूसरी तरफ, यदि बहुत अधिक विलायक का उपयोग किया जाता है, तो संभव है कि क्रिस्टलीकरण नहीं होगा। उबलते बिंदु पर संतृप्ति से परे विलायक के केवल थोड़ा अधिक जोड़ने के लिए बेहतर है यह सही संतुलन खोजने के लिए अभ्यास लेता है
यदि बहुत ज्यादा विलायक जोड़ा जाता है तो शीतलन पर छोटे क्रिस्टल का निर्माण होता है, कुछ विलायक को गर्म करने पर और शीतलन को दोहराते हैं।
शायद सबसे महत्वपूर्ण कदम धीरे धीरे ठंडा करने और क्रिस्टल को फार्म करने के लिए गर्म समाधान के लिए इंतजार करना है। यह धैर्य रखने के लिए बेहद जरूरी है और बिना किसी रुकावट के समाधान को शांत करने देता है।
जब परीक्षण और त्रुटि की पद्धति का अनुसरण आदर्श विलायक खोजने की कोशिश कर, पहले अस्थिर सॉल्वैंट्स चल साथ शुरू होता है के रूप में उन है कि तेजी से हटाया जा सकता है कर रहे हैं।